BSRF4B8VUVbeamline,qq里失效的文件怎么恢复

文件 8
BSRF4B8VUVbeamline VUV激发荧光光谱远程采集说明 请反馈使用意见,无论大小,协助我们改进
1 目录
1.VUV4B8

荧光探测简介
4 荧光采集示意图
5 样品室及样品架示意图
6 样品要求
8 2.远程连接 10 建立远程连接 11
3.荧光远程操作 16 实验操作步骤 17 调样品 18 (a)选择样品 18 (b)调强度-A样品架 20
2 激发采集 40 发射采集 45 恢复样品位置 46 低温及变温实验 47 变温(13K或35K-120K) 50 恢复室温 53 结束或换样品 54
4.文件传输 55 ftp传输文件 55 数据文件格式 56
5.

丢束处理 57
6.滤光片选择 58 滤光片应用示例 60
3 欢迎使用北京同步辐射实验室(BSRF)4B8真空紫外束线
1.VUV4B8荧光探测简介 4B8真空紫外束线提供125-350nm真空紫外和紫外光,可进行荧光光谱和圆二色谱为主的两类实验。

4 荧光采集示意图 样品XYZ+转动 反射透射镜 聚焦透镜样品 样品荧光 滤光片 荧光单色仪 狭缝 探测器 真空环境 VUV光 水杨酸钠 光强归一用探测器
(1)VUV光通过反射透射镜:反射VUV光用来激发水杨酸钠,其信号作为光谱归一的信号
(2)透射VUV光聚焦到样品上,激发出的荧光经聚焦透镜收集聚焦到荧光单色仪前狭缝处
(3)样品架一次最多可装13个粉末样,样品可以XYZ+转动调节
(4)采集时画的谱,都是经过水杨酸钠进行光强归一后的数据
5 样品室及样品架示意图 实验站提供不同规格的样品架,适用不同测试需求。
液氦低温装置 真空样品室 A样品架(13个样品/次) -适用于粉末样品常温实验 A1C1 A2C2 A3C3 A4C4 A5C5 A6C6 A7
6 A样品架(13个样品/次) -适用于粉末样品低温实验(压片)或小晶体常低温实验(高度<5mm) B样品架(5个样品/次) -适用于大晶体或不规则样品常低温实验(高度<9mm) A1 C1A2 C2A3 C3A4 C4 A5C5 A6C6 A7 B1B2B3B4B5
7 样品要求 远程实验邮寄样品时:
(1)粉末样品建议每个样品用一个密封袋装好,再套在另一个密封袋中,防止相互污染
(2)压片样品,做好防震缓冲,防止碎散,硬盒邮寄,泡沫或棉花等材料缓冲
(3)晶体或薄膜样品,防止压碎,硬盒邮寄,泡沫或棉花等材料缓冲 粉末样品:粉末:寄来粉末样品,颗粒越细越好,较大颗粒易掉落;实验站安排装样;压片:寄来粉末压片,压片装样方便,不易相互污染 压片直径5mm,一次可以装13个样;直径大于5mm小于9mm,一次可以装5个样; 晶体,薄膜样品:直径小于9mm
8
(1)远程实验时,实验站和用户按约定的顺序装样,保证A1-A7,C1-C6或B1-B5对应正确的样品;
(2)实验站为用户设定一个专用文件夹;
(3)目前提供室温和低温(~14K)测试,从室温到低温需~3h;由于低温开启后振动较大,粉末样品做低温建议压片(直径5mm,厚度1~2mm),否则容易样品振落;
(4)如果室温低温实验都做,通常先做低温。

9 2.远程连接
(1)请先安装提供的rview33.exe
(2)实验时,使用radminviewer实现远程控制
(3)通过QQ或msn在线联系QQ:1062732579,北京同步VUV
(4)每次实验前,实验站会提供本次实验连接的IP地址:该IP地址不仅用于远程连接,也用于ftp传输数据时使用。
新用户实验前,实验站将提供登陆用户名和密码以及ftp的用户名和密码
(5)用户确定数据文件保存的文件夹名称 10 建立远程连接 11 建立远程连接 RadminViewer打开的界面 12 建立远程连接 点击绿十字,建立新连接 输入本次实验的IP(221.217.187.15为例),点击OK即可 13 建立远程连接 双击建立的连接,如果连接正常,会有对话框出现 输入用户名和密码,点击OK即可连接 14 •由于网络条件不同,界面切换或操作会有一定延时,请耐心等待,一般均有等待提示,每个操作请等提示信息出现再执行下一步(由于有时网速原因,鼠标操作后反应较慢,请不要着急随便点击,务必等提示信息出现) •鼠标操作时,比如点击,点击一下即可;由于有时网络原因反应较慢,点击后显示没有反应,如果长时间点击反而操作失效 •界面显示如果不在中央,请调节左侧和下侧的滚动条 15
3.荧光实验操作 此区域内控件用户可操作 此区域内控件仅为实验站人员操作 谢谢合作! 16 实验操作步骤 实验前,用户需要对自己的样品有一定了解: 最好能够知道样品的激发和发射峰位置;至少应知道某个较强的发光位置。
实验流程 主界面控件 温度调激发采集结束调节样品发射采集或换 样品仅低温实验者操作所有样品结束后点击 17 调样品-选择样品
1.实验站通知用户A1-A7,C1-C6或B1-B5对应的样品名称
2.点击调样品,进入如下界面。
点击此处,选择A样品架点击此处,选择B样品架 18 调样品-选择样品 以A样品架为例:选择A5样品 19 20 选择A5后点击开始 21 点击OK后,点击Next进入调信号强度界面 22 调样品强度-A样品架 目的:由于装样表面不均匀,通过调节样品
X、Y位置使样品
信号最强 X最大调节范围:4525-8525Y最大调节范围:4120-7520无论步长多少,调强度时起始位置和终止位置均不能超过该范围 一般可按照:扫描Y-扫描X-扫描Y-(扫描X-扫描Y)顺序如果需要比较样品强度,XY位置要精确确定,需要XY反复几次扫描,找到最佳位置 23 程序界面及参数说明 输入已知 上下按钮选光栅号 的发光波长1#1200l/mm,190-400nm 2#1200l/mm,330-900nm 默认值为
2 24 点击黑三角,出现下拉菜单。
选择滤光片 默认值0.5mm点击三角,出现下拉菜单选择狭缝。
两个狭缝数值应相同 25 点击黑三角选择
X,Y,
Z 输入扫描起始位置和终止位置 不能超过相应最大扫描范围 选择扫描点数默认为20 26 Step1:扫描
Y
(1)粗扫描 此处为Y样品第一次扫描Y:最大范围检查所有参数无误后点击开始 27 扫描结果:提示建议缩小扫描范围 28 点击此处菱形,光标寻峰使光标落在峰值位置 29
(2)细扫描 根据峰值位置缩小扫描范围 再次扫描 30 出现明显峰值即可按停止, 终止扫描 31 光标寻峰后点击 回峰值位置切记! 32 33 Step2:扫描
X 样品第一次扫描X:最大范围此处为
X 参考P32操作 34 35 Step3:扫描Y step1细扫描后峰值位置为6970,根据此位置调节扫描范围。
粗扫描:总范围比step1粗扫描范围小 36 根据上页扫描结果进行细扫描 寻峰后点击回峰值位置同P29,32操作 37 Step4:扫描
X
(1)如需进行样品强度比较,进行step4,5….
(2)不需要进行强度比较,可step3后退出调信号强度界面 根据step2峰值位置设定扫描范围 回峰值位置 38 Step5:扫描
Y 根据step3峰值位置确定粗扫描和细扫描范围 细扫描结果: 峰值位置与step3(P37)峰值位置重合,可结束调节 点击退出回主界面 注意:回峰值位置 39 激发采集
(1)注意:激发范围100-350nm,最短可从100nm开始采集,但实际光在125nm左右截止,所以一般从125nm开始算起。

(2)激发采集完毕示意图,寻峰操作和发射、调样品一样
(3)所得的激发谱是直接经过水杨酸钠校正后得数据 画图区
(4)荧光单色仪(ARC
SP308)对荧光光谱进行分析,内配三块光栅(1,2,3),根据需要的发射波长,选择合适光栅号,常用的可见范围选2号光栅,2号是缺省值. 1#光栅1200l/mm,190-400nm2#1200l/mm,330-900nm3#600l/mm,800-1700nm(暂时不用)如果输入的发射波长和选择的光栅号不对应,会有提示 40 激发采集界面(右侧是参数解释) 发射波长输入;光栅选择;采样时间激发谱的起始和终止波长;步长滤光片选择下拉菜单;前后狭缝宽度调节下拉菜单样品描述(英文);当前前后狭缝宽度温度;储存环束流值;扫描时更新的当前发射波长 文件名输入和开始采集 设备状态灯 中途停止采集 光标位置显示 光标移动 退出发射采集界面,回主菜单 41 点击start,出现保存文件对话框,输入文件名(中英文均可),点击保存。
如果设置的参数没有错误,即开始进入采集如果参数有误,会有提示,修改后再点击start 42 激发采集过程中… 43
(1)采集中如果束流(current)丢束,会有提示,但光谱继续采集,发射谱同样;
(2)中途想停止采集,按,稍后有停止提示,已采集的数据仍然保存,发射谱同样;
(3)如果信噪比较差,一是可以增加采样时间(samplingtime)来提高,缺省1s或者狭缝开大(如果对分辨率要求没有影响)
(4)单独控制按键可以用于单独走激发波长、发射波长、狭缝和滤光片,一般不常用 44 发射采集 45 恢复样品位置 样品位置恢复是指:比如A1调到信号最大位置完成采谱,继续其他样品测试,但后来条件改变,比如变温,A1需重测,调样品强度步骤可以省略,直接输入上次调好的XYZ位置即可,XYZ位置在原数据文件中均有保存 46 低温及变温度实验 一般用户远程连接后可看到如下界面: 47 已到14K,点击开始实验后回到主界面 48 温度调节 点击温度调节 49 变温(13K或35K-120K) 点击低温调节 50 51 52 恢复室温 点击后根据提示操作 53 实验结束或换样品
(1)实验结束,点击按键后即可。


(2)换样品,点击按键后等待实验站人员通知换样后的实验时间。
点击按键 54
4.文件传输 4.1ftp传输文件 ie浏览器输入ftp://本次实验的IP地址 输入事先告知的用户名和密码进入后找到自己的文件夹即可 建议及时下载文件,以防万一文件丢失;最好在扫描时就可以将上一次扫描的文件下载; 55 4.2数据文件格式 数据和采集条件均保存 以激发数据为例:文件头是设定的各参数 数据说明:125.000——激发波长-6088.000——单色器位置21666.000——样品信号21077.000——水杨酸钠信号1.02794515——两个信号的比值 发射数据也一样格式 excspectra VUVspectroscopystationBSRF2008-12-1111:36:59 emiwavelength(nm):611.00 GratingNumberOfEmissionmonochromator:
2 起始波长(nm)125.00 终止波长(nm)140.00 步长(nm)5.00 Countertime:(s)
1 frontslitwidth:(mm)1.0 frontslitwidth:(mm)1.0 detectornumber:H8259-01 Pre-current(mA):-10.617 Notes: kohzu起始波长对应的位置(步数)-6088.000000 kohzu走到起始波长之前的
当前位置(步数)-4754.000000 kohzu走到起始波长后的位置-6088.000000
T X
Y Z +296.07649959512324 startcurrent:240.000000 125.000,-6088.000,21666.000,21077.000,1.02794515130.000,-5720.000,21602.000,21022.000,1.02759014135.000,-5348.000,21535.000,21000.000,1.02547619140.000,-4978.000,21648.000,21082.000,1.026847552008-12-1111:38:32 56
5.丢束处理 如果发生丢束现象,采谱开始或终止后会有报错提示。
发生丢束后,按照如下操作:
1.退回至程序主界面(P16)
2.进入激发采集或发射采集,看current数值 如15分钟后仍不正常,可联系010-88236241, 询问是否故障及何时恢复正常供光。
正常情况下此处数值应>100如不是,每隔3分钟重复1,2操作 57
6.滤光片选择 为什么要加滤光片?答:主要原因是:
(1)例如光栅选择900nm时,如果不加任何滤光片,450nm、300nm、225nm的光(900nm的二倍频,三倍频,四倍频)都能够通过900nm光栅。
这样采集900nm发光时,里面混入了倍频光,使得测试结果不正确。

(2)部分的激发光反射进入探测系统中,如采谱过程中激发光为倍频光,通过光栅后,将可能损伤探测器。
滤光片选择原则:挡住倍频光。
即:滤光片截止波长>激发光(发射采集) 或发射波长/2(激发采集)高透发射光。
58 滤光片的选择(一)目前建议按照滤光片标定波长减去50nm作为滤光片的截止波长。
如340nm滤光片,截止波长认为是290nm(低于290nm完全截止,高于360nm完全通过) 滤光片的选择(二)激发采集:根据发射波长,激发终止波长选择滤光片 滤光片截止波长>发射波长/2 滤光片的选择(三)发射采集:根据激发波长,发射谱起始波长选择滤光片 滤光片截止波长>激发波长 如发射谱范围中有多个发射峰,还需考虑样品发光的倍频。
59 滤光片选择示例(一)
1.激发采集 发射波长:612nm激发采集范围:120nm-360nm滤光片选择:380nm或420nm理由:612nm的二倍频306nm,三倍频204nm均在采谱范围 内。
滤光片截止波长应大于306nm,间距尽可能大另:612nm>>420nm(380nm),故滤光片使得发射光有高透过率 60 滤光片选择示例(二)
2.发射采集 激发波长:254nm发射采集范围:330nm-900nm滤光片选择:320nm理由:254nm是508nm的二倍频,762nm的三倍频。
508nm 与762nm均在采谱范围内。
滤光片截止波长应大于254nm,254+50=304nm在304nm与330nm之间,唯一可选的为320nm滤光片。
另330nm虽大于320nm但间隔较小,因此谱的初始段发射光的透过率会有影响。
61 滤光片选择示例(三)
2.发射采集 激发波长:254nm发射采集范围:330nm-750nm事先已测得在300nm样品有发光峰滤光片选择:380nm 并修改采谱范围为400nm-750nm理由:采集600nm发光时,300nm发光峰会导致测试出现 错误。
滤光片截止波长>300nm,选择380nm滤光片。
在400nm以上该滤光片对发射光高透过率。
62

标签: #华为 #星雨 #文件夹 #文件夹 #金榜 #文件 #程序 #缓存